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0 前言
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镍基单晶高温合金因具有优异的高温综合性能而广泛用于制造先进航空发动机和燃气轮机涡轮叶片[1-2]。发动机在高温服役过程中，叶片榫头与榫槽之间的接触应力、转动过程中的离心力及热应力的交互作用，使榫头处于复杂的高温交变载荷状态，容易发生疲劳断裂，因此疲劳性能是单晶合金的重要性能指标之一[3-5]。喷丸强化[6-7]（SP）技术作为一种工业上常用的提高合金疲劳性能的方法，在国内外航空制造领域得到广泛应用。近年来，为了进一步提合金的疲劳性能，研究人员提出利用高应变速率变形制备技术对材料进行改性，其中的典型代表有超声喷丸（USSP）[8-9]。相较于传统喷丸技术，USSP 具有冲击能量更高、应变速率和应变梯度更大、获得变形层更厚的特点[10]。 PANDEY 等[11]通过超声喷丸处理 2014 铝合金后，在其表层观察到尺寸约为 30 nm 的纳米晶，喷丸后的表面显微硬度提高 45%，引入的残余压应力最大可达 550 MPa，最终该合金的高周与低周疲劳寿命均获得显著提升。SHAW 等[12]研究指出，相较于喷丸强化（SP）处理，通过表面严重塑性变形 （S2 PD）处理的 C-2000 高温合金具有更好的抗疲劳性能，这主要是由于经 S2 PD 处理后的材料表层加工硬化层深度及引入的残余压应力更大，同时还可在材料表层形成纳米晶。高应变速率变形技术在单晶材料方面也取得一定的研究进展，WANG 等[13] 通过超声滚压处理显著降低了 DD11 单晶高温合金的表面粗糙度，处理后的表面硬度提高可达 49%，同时在材料的近表层形成了纳米晶结构，这些因素使得单晶合金在 650℃下的疲劳性能提高约 17%。目前，利用超声喷丸等高应变速率变形技术对单晶高温合金进行表面强化的研究依然较少，不同超声喷丸参数对单晶合金组织与性能的影响尚不明确。
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单晶第二取向为垂直于定向凝固方向的晶体学方向。在单晶叶片铸造过程中，一般只控制第一取向，不控制第二取向，但不同第二取向可能会显著影响单晶高温合金的表面性能和使役性能。 KAKEHI 等[14-15]研究了不同第二取向的第一代镍基单晶样品在 700℃下的蠕变及疲劳性能，发现第二取向为[100]样品的蠕变及疲劳寿命均优于[110]样品。SU 等[16]在 600℃和 700℃下对不同第二取向第二代镍基单晶合金进行微动疲劳测试时发现，两种温度下[110]取向的微动疲劳寿命均高于[010]取向。王莉等[17-18]研究了第二取向对单晶热疲劳性能的影响，发现[100]取向单晶的热疲劳寿命均高于 [110]取向样品。上述研究结果表明，不同取向的单晶合金在变形过程中有不同的塑性变形响应。此外，陈艳华[19]利用 XRD 和显微硬度仪研究了喷丸处理对不同取向（[001]、[110]、[111]）DD3 单晶高温合金残余应力和硬度分布的影响，发现不同取向样品的残余压应力分布和硬度增幅显著不同，其中 [001]取向的硬度增幅可达 70%，而[110]、[111]取向仅为 59% 与 24%。上述研究通过 X 射线衍射峰的特征参数反映了样品的显微组织和取向变化，但缺乏对不同取向单晶喷丸后显微组织的直观观察和分析。
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本文利用超声喷丸强化技术，对不同第二取向的 DD33 单晶高温合金进行表面强化处理，通过改变超声辐射端的振幅，探究了喷丸振幅对不同取向单晶近表层微观组织与表面性能的影响。该研究结果可为单晶叶片生产中合理控制第二取向，并实现超声喷丸在单晶叶片的应用奠定理论基础。
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1 试验方法
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1.1 单晶样品制备及超声喷丸强化处理
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本研究选用中科院金属研究所开发的低成本第三代镍基单晶高温合金 DD33 为试验材料，其化学成分（质量分数）见表1。通过螺旋选晶法制备生长方向为[001]的单晶棒，并选用偏离[001]取向 10°以内的单晶棒作为实验样品。之后对其进行标准热处理，热处理制度为：固溶处理，1 330℃ / 10 h，空冷；一级时效，1 150℃ / 4 h，空冷；二级时效，870℃ / 4 h，空冷。利用电火花线切割机在单晶棒状中切取尺寸为 30 mm×10 mm×5 mm 的长方体试块，使其喷丸表面法向为[100]和[110]方向 （第二取向），制备示意图如图1 所示。超声喷丸强化处理前对待喷丸表面进行机械磨抛和电解抛光处理，以消除表面划痕及残余应力。超声波喷丸强化装置如图2a 所示。其主要由超声波电源、换能器、变幅杆、工具头四部分组成，在工具头位置设计如图2b 所示的封闭丸室用于超声喷丸处理。采用该超声喷丸设备对第二取向为[100]、[110]的单晶样品进行喷丸强化处理。强化工艺参数为：频率 20 kHz； 工具头峰值振幅 22.5 μm、45 μm、60 μm；喷丸距离 10 mm；喷丸时间 120 s；喷丸介质为 φ3 mm 轴承钢丸。
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图1 不同取向样品制备示意图
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Fig.1 Schematic diagram of sample preparation with different orientation
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图2 超声波喷丸强化装置示意图
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Fig.2 Schematic diagram of ultrasonic shot peening device
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1.2 组织表征与性能测试
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采用 Mar Surf PS 10 接触式轮廓仪测量处理后的表面粗糙度 Ra，用 HVD-1000 PV 维氏硬度计对处理后的样品进行截面深度方向的硬度测量，测量时施加 0.98 N 的载荷力，保压时间为 14 s，硬度测量步距为 50 μm，同一深度进行 5 次测量后求平均值作为此深度下的硬度值大小。利用线切割机沿超声喷丸表面切取 600 μm 厚的薄片用于制备 TEM 试样，从未喷丸表面将其研磨至约 40 μm，之后通过离子减薄仪减薄至穿孔，利用 JEM-2100 透射电镜进行观察。利用 X 射线衍射技术（XRD）对超声喷丸强化后的样品表面进行物相及取向鉴定，XRD 采用 Cu 靶，2θ测试范围为 30°～100°。用高温合金腐蚀液（CuSO4∶HCl∶ H2O=4∶10∶20）对抛光后的样品进行腐蚀，通过 SEM 观察不同喷丸参数处理后样品近表层的 γ / γ相形貌。对截面样品机械磨抛并电解抛光去除应力后，采用 EBSD 技术分析沿深度方向的取向变化、近表层的应变程度、滑移带及小角晶界特征，电解抛光液为 5%的高氯酸酒精溶液，处理电压为 10 V，处理时间为 10 s。
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2 结果与讨论
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2.1 表面粗糙度与硬度分析
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[100]和[110]取向样品经不同振幅喷丸处理后的表面粗糙度如图3 所示。可以观察到，随着喷丸振幅的增大（22.5 μm→45 μm →60 μm），样品表面粗糙度也逐渐增大。同时，可以发现在相同振幅条件喷丸处理后，[110]取向样品的表面粗糙度比[100] 取向样品大，处理后[100]取向样品的表面粗糙度Ra 分别为 0.91 μm、1.41 μm、1.74 μm；而[110]取向样品分别为 1.01 μm、1.72 μm、1.95 μm。
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图3 不同振幅喷丸后的表面粗糙度
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Fig.3 Surface roughness after shot peening with different amplitudes
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图4 为[100]和[110]取向样品在振幅 22.5 μm、 45 μm、60 μm 喷丸强化处理后沿深度方向的显微硬度分布。可以看出，两种取向样品深度方向的硬度分布规律基本相同：强化处理后的硬度在约 50 μm 深的位置达到最大值，之后沿深度方向逐渐减小；且振幅 22.5 μm 处理后的样品近表层硬度最大（深度 200 μm 内），振幅 60 μm 处理后的次之，振幅 45 μm 处理后的近表层硬度最小。同时，也可以观察到在相同振幅喷丸强化处理后， [100]取向样品近表层硬度均大于[110]取向的硬度，其中振幅为 22.5 μm 时，[100]取向样品近表层硬度最大可达 650 HV，较基体硬度提高了约 75%；对于[110]取向样品，近表层硬度最大仅为 590 HV 相较基体硬度提高了约 68.5%。产生这种结果可能与两种取向样品在喷丸过程中滑移系开动情况不同有关，[100]取向单轴应力状态可开动八个<110>{111}滑移系协调变形，而[110]取向只能开动四个<110>{111}滑移系[14，20]。虽然随机喷丸过程并不是完全单轴应力状态，但相比而言， [110]取向的样品能开动的滑移系较少，多系滑移的硬化效果没有[100]取向显著。
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图4 不同振幅喷丸后沿深度方向的硬度分布
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Fig.4 Hardness in depth after shot peening with different amplitudes
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2.2 γ / γ’形貌及 XRD 分析
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[100]、[110]取向样品经不同振幅喷丸处理后的近表层 γ / γ′相形貌如图5 所示。由图5a 和图5d 可知，振幅为 22.5 μm 时，两种取向样品均保持了单晶高温合金原有的立方态 γ′相均匀分布于 γ基体中的组织形貌，当喷丸振幅增大到 45 μm 时，近表层的 γ / γ′组织发生了一定程度的畸变 （图5b5e）；当喷丸振幅增大到 60 μm 时，近表层的 γ / γ′组织发生严重畸变，已经较难观察到立方态的 γ / γ′组织形貌（图5c5f）。同时，在所有样品局部位置观察到滑移带的产生（图中白色虚线）， [100]取向为与样品表面成近似 45°方向的滑移带 （图5a～5c），这与相应滑移系开动形成的迹线相吻合[21]，[110]取向理论形成与样品表面成 0°与 90°两方向的滑移带[21-22]，但由于样品最表层累积的应变较大，滑移带产生了一定的偏转（图5d～5f）。结合图6 的 XRD 图谱结果可知：只有振幅 22.5 μm 情况下保留了样品的原有取向，当振幅增大到 45 μm、60 μm 时，样品的原有取向逐渐减弱并产生了新的取向，衍射峰宽度也逐渐变宽，表明在此振幅下超声喷丸处理使样品表面产生了亚晶结构和显著的微观应变。对于[100]取向样品，在大振幅（45 μm、60 μm）条件下，其择优取向由原始取向峰（200）转变为（111）；而[110]取向样品，其择优取向由原始取向峰（220）转变为（111），同时还有少量的（200）及（311）取向峰产生，这与陈艳华[19]的结果一致。由以上分析可以得出，小振幅 （22.5 μm）喷丸后保持了单晶样品近表层共格的 γ / γ′初始形貌，样品原始取向未发生明显偏转，硬度的提高源于近表层的加工硬化；大振幅（45 μm、 60 μm）喷丸后 γ / γ′组织产生了明显畸变，样品的原始取向发生了变化，破坏了单晶原有的共格强化效果，因而 45 μm 振幅喷丸后近表层硬度显著下降，但振幅的持续增加再次加剧了近表层的加工硬化效果，因此 60 μm 振幅喷丸后的近表层硬度又有所上升。
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图5 不同振幅喷丸处理后的近表层 γ / γ′相形貌
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Fig.5 γ / γ′ microstructures near the surface after shot peening with different amplitudes
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图6 不同振幅喷丸处理后的表面 XRD 图谱
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Fig.6 XRD patterns of (a) [100] and (b) [110] samples with different peening amplitudes
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2.3 TEM 微观组织分析
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图7 为[100]、[110]取向样品经 22.5 μm 振幅喷丸处理后的表面 TEM 形貌。由图7a、7b 可知，[100] 取向喷丸样品表面形成了不同的微观组织：图7a所示区域仍保持单晶合金立方态的 γ′形貌，其 γ / γ′ 两相的相界可清晰分辨；图7b 为[100]取向样品另一区域的暗场像形貌，可以发现该区域已经产生了尺寸约为 10 nm 的纳米晶，其衍射斑已经变成不完整的衍射德拜环（图7c），也证明此区域已经形成了多晶结构，由德拜环结构可知该区域仍然是面心立方（FCC）结构。对于[110]取向样品，部分区域也保持立方态 γ′形貌（图7d），另外区域则形成了纳米晶（图7e1）及非晶结构（图7e2）。研究人员针对纳米晶形成机制开展了细致研究，通常认为，纳米晶的形成主要归因于位错结构的演变[23]，随着弹丸对材料表面的重复冲击，材料近表层产生大量位错，这些位错在晶界内发生缠结，并在局部区域发展为位错胞和亚晶，亚晶粒中的高密度位错持续发展将其进一步细化为纳米晶，这些纳米晶的产生有利于改善合金的表面性能及疲劳寿命[11-13]。
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图7 喷丸振幅为 22.5 μm 处理后的表面 TEM 形貌
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Fig.7 TEM morphology of the surface treated with shot peening amplitude of 22.5 μm: (a) , (d) γ / γ′ structures with dense dislocations of [100] and [110] sample, (b) dark filed image of [100] sample, (c) Area selected by the objective aperture for the dark filed image, (e) Polycrystalline and amorphous of [110] sample
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2.4 EBSD 微观组织分析
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图8 为[100]、[110]取向样品经不同振幅喷丸处理后的取向成像图（IPFY），其参考方向为喷丸表面的法线方向，左下角插图为其相应的反极图。可以观察到，振幅为 22.5 μm 时晶体取向未发生明显偏转（图8a、8d）；随着喷丸振幅的增大，样品近表层的晶体取向偏转逐渐显著。对于[100]取向样品，局部晶体取向由最初的<001>渐进式地向<101>偏转（图8c 插图），而对于[110]取向样品，在同一振幅条件下取向分散性更大，其中在样品近表层区域（振幅 45 μm 深度约 20 μm、振幅 60 μm 深度约 40 μm）产生了较为明显的取向偏转。
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图8 不同振幅喷丸处理后的取向成像图
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Fig.8 IPFY images of the cross-sectioned after shot peening with different amplitudes
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图9 为[100]、[110]取向样品经不同振幅喷丸处理后的晶界取向差（BC+GB）图，可以看出小角晶界大多沿近表层滑移带产生。振幅为 22.5 μm 时，两种取向样品形成的滑移带和小角晶界的数量较少；当振幅增大到 45 μm 时，形成的滑移带和小角晶界深度与数量显著增加，振幅达到 60 μm 时，形成的滑移带和小角晶界深度、数量与振幅为 45 μm 时基本相同，表明样品内部的位错产生与湮灭达到了动态平衡[24]。在相同振幅条件下，[100]取向样品形成的小角晶界数量多于[110]取向样品，由于小角晶界大多由位错塞积产生[25]，因此上述结果可以表明[100]取向样品近表层的位错塞积程度，即应变硬化程度更显著。这与同一振幅条件下，[100]取向硬度高于[110]取向硬度相一致。
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图10 为[100]、[110]取向样品经不同振幅喷丸处理后的局部取向差图（KAM 图），可以反映出样品冷加工后的相邻取向偏离程度及变形程度[20]。其变形硬化效果主要从两方面得到反映，产生塑性变形的深度（图中绿色的深度）和塑性变形的程度（图中绿色的密度）。超声喷丸强化产生的塑性变形可近似地看作球体与半无限固体之间的弹性接触[26]，基于赫兹弹性接触理论[27]，由单个弹丸冲击引起的塑性变形层深度可以通过下式进行估算：
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图9 不同振幅喷丸处理后的亚晶粒取向差图
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Fig.9 (BC+GB) images of the cross-sectioned after shot peening with different amplitudes
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图10 不同振幅喷丸处理后的局部取向差图
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Fig.10 KAM images of the cross-sectioned after shot peening with different amplitudes
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式中，h 为塑性变形层深度；ρ 为丸粒密度； vb 为丸粒冲击速度； p 为接触圈内平均法向压力；R 为丸粒半径。随着喷丸振幅的增大，丸粒的冲击速度 vb 增大，同时在相同时间喷丸的覆盖率也随之增大，根据式 （1）可知塑性变形层的深度增大。这与图10 观察到的喷丸振幅从 22.5 μm 增大到 45 μm 时，两种取向样品近表层的塑性变形深度显著增大一致。但当振幅从 45 μm 增大到 60 μm 时，从图10 可观察到塑性变形层的深度基本不变，这表明当冲击速度与喷丸覆盖率达到一定数值时，由于加工硬化作用，近表层组织发生动态饱和，喷丸塑性变形层的深度增量逐渐减小。此外，随着喷丸振幅的增大，两种取向样品的近表层塑性变形程度有所不同，对于[100]取向样品，其近表层的塑性变形程度随着振幅增大（22.5 μm→45 μm→ 60 μm）持续增大，而[110]取向样品在振幅从 22.5 μm 增大到 45 μm 时，近表层的塑性变形程度显著增加，在振幅达到 60 μm 时样品近表层塑性变形程度与振幅为 45 μm 基本相同，这说明[110]取向样品塑性变形更容易饱和。同时可以观察到在相同振幅条件下， [100]取向样品的变形程度比[110]取向样品显著。产生这种现象的原因可能有两点：一是单晶合金不同取向的弹性模量不同，[110]样品的弹性模量约为[100] 样品的 1.7 倍[28]，从宏观角度，弹性模量可以衡量金属材料抵抗弹性变形能力的大小，金属材料的弹性模量越小，其变形程度相对越大[19]，因此在相同振幅条件下，[100]取向样品的近表层变形程度比[110]取向样品更显著；二是[100]取向可开动的<110>{111}滑移系多于[110]取向[14，20]，因此在相同振幅条件下[100] 取向样品的冷加工效果优于[110]取向样品。
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3 结论
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研究超声喷丸振幅对不同取向（[100]、[110]） 镍基单晶高温合金样品微观组织及表面性能的影响，得到如下结论：
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（1）超声喷丸处理可有效改善单晶高温合金的表面性能：不同振幅喷丸处理后样品近表层硬度均得到大幅度提升。其中振幅为 22.5 μm 喷丸处理后的近表层硬度最大，[100]与[110]取向样品近表层硬度相比基体硬度分别最大提高 75%和 68.5%，并在表面局部位置形成尺寸约为 10 nm 的纳米晶。
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（2）单晶高温合金的超声喷丸强化需合理控制喷丸振幅的大小：大振幅（45 μm、60 μm）喷丸后破坏了单晶原有的立方态 γ / γ′组织，并减弱了样品的原始取向衍射峰强度，产生了新的择优取向，同时在样品近表层形成大量小角晶界，使得在大振幅喷丸后的样品近表层硬度小于振幅为 22.5 μm 喷丸处理样品。
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（3）通过对比分析超声喷丸处理[100]和[110]两取向样品后的表面粗糙度、显微硬度和微观组织形貌，发现在相同振幅条件下，第二取向为[100]样品的喷丸强化效果比[110]样品更显著，这可为生产中合理控制单晶叶片第二取向提供理论依据。
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感谢中科院金属研究所对本次试验材料镍基单晶高温合金 DD33 试棒的提供。
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摘要
超声喷丸作为一种有效改善疲劳性能的手段在单晶材料方面得到一定研究，但喷丸振幅对不同取向镍基单晶高温合金微观组织及表面性能的影响尚不清晰。采用生长方向为[001]的国产第三代镍基单晶高温合金为研究对象，利用显微硬度计、 SEM、TEM、XRD、EBSD 等研究超声喷丸振幅（22.5 μm、45 μm、60 μm）对不同第二取向（[100]、[110]）样品组织形貌及表面性能的影响。结果表明：振幅为 22.5 μm 喷丸处理后的样品保持单晶合金原有的 γ / γ组织形貌和原始取向，并在表面局部已经形成尺寸约为 10 nm 的纳米晶；[100]与[110]取向样品近表层硬度相比基体硬度分别最大提高 75% 和 68.5%。大振幅（45 μm、60 μm）喷丸样品的 γ / γ组织发生严重畸变；随着振幅的增大，原始取向强度逐渐减弱并产生新的择优取向，样品近表层的取向偏转更加显著且沿滑移带附近产生大量小角晶界。通过分析两取向样品的近表层硬度及 EBSD 结果可知，在相同振幅条件下，第二取向[100]样品的近表层应变硬化效果优于[110]取向样品。研究喷丸振幅对不同第二取向单晶高温合金性能及微观组织的影响，可为生产中合理控制单晶叶片第二取向及提高单晶的疲劳性能奠定理论基础。
Abstract
Nickel-based single-crystal superalloys are widely used to manufacture advanced aero-engines and gas turbine blades because of their excellent high-temperature properties. During the high-temperature service of the engine, the tenon is in a complex high-temperature alternating load state, which is prone to fatigue fracture. Therefore, the fatigue performance is an important performance indicator of single-crystal alloys. Ultrasonic shot peening has been studied as an effective process to improve the fatigue properties of single crystals. However, the effects of the shot peening amplitude on the microstructure and surface properties of nickel-based single-crystal superalloys with different orientations remain unclear. The influence of the ultrasonic peening amplitude (22.5 μm, 45 μm, and 60 μm) on the microstructure and surface characteristics of a third-generation nickel-based single-crystal superalloys with different second orientations ([100], [110]) was studied by a microhardness tester, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD). The results show that the microhardness of the near-surface layer of the samples decreased in the order of peening with the amplitudes of 22.5 μm, 60 μm, and 45 μm. Compared with the microhardness of the matrix, the highest microhardness of the near-surface layer in the [100]-and [110]-oriented samples increased by 75% and 68.5%, respectively. With the same amplitude, the strain-hardening effect of the [100] samples was better than that of the [110] samples. The surface roughness of the [100] samples was smaller than that of the [110] samples after shot peening. The SEM and XRD results show that the samples with a small peening amplitude (22.5 μm) maintained the microstructure of cubic γ precipitates embraced in the γ-phase and initial orientation of the single crystal; the γ / γ structures of the samples with large amplitudes (45 μm, 60 μm) were severely deformed; and the initial orientation gradually weakened as the amplitude increased. For the [100] samples, the preferred diffraction peak changed from (200) to (111) with the increase in the shot peening amplitude. For the [110] samples, the preferred diffraction peak changed from (220) to (111) as the peening amplitude increased; (200) and (311) peaks appeared at the same time. TEM analysis revealed that nanocrystals were formed on the two oriented surfaces, and amorphous structures were locally formed on the surface of the [110] samples after peening with an amplitude of 22.5 μm. EBSD analysis showed that with the increase in the shot peening amplitude, the misorientation of the near-surface layer in these samples became more significant, and a large number of low-angle grain boundaries occurred near the slip bands. The plastic deformation depth of the two oriented samples first increased and then reached saturation with the increase in the peening amplitude. The deformation magnitude of the near-surface layer in the [100] samples continuously increased, while that of the near-surface layer in the [110] samples first increased and then gradually reached saturation as the amplitude increased. With the same amplitude, the plastic strain of the [100] samples is more significant than that of the [110] samples, which may be attributed to the smaller elastic modulus and greater number of activated <110>{111} slip systems in the [100] samples compared with those in the [110] samples. By analyzing the effect of ultrasonic shot peening on the properties and microstructure of single-crystal superalloys with different orientations, a theoretical basis can be laid out for the production of single-crystal blades with a reasonable second orientation and the enhancement of the fatigue properties of single crystals.
