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0 前言
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花键因其结构简单、受载均匀、承载能力高等优点，被广泛应用于动力传输系统[1-2]。但花键齿表面因不对中[3]、缺乏润滑[4]等产生的磨损严重影响了花键的工作效率及使用寿命，造成了巨大的经济损失。一般而言，可利用多种表面处理技术来提高花键齿表面硬度、增强其耐磨性，甚至修复花键表面损坏部分。KU 等[5]发现在花键齿表面电镀镍后，可以增强其耐磨性，延长使用寿命，在工作 1 000 h 后，磨损深度仅为 33 μm 左右。CHEN 等[6]利用激光熔覆技术，在花键表面制备粗晶 TiC 增强镍基陶瓷涂层，来修复表面缺陷，并发现随着 TiC 含量增加，陶瓷涂层的孔隙率显著下降，而且涂层中加入细晶 TiN 能有效提高陶瓷涂层与基体之间的结合力，阻止柱状晶的形成，所制备的陶瓷涂层有着优异的减摩耐磨效果。利用热喷涂、激光熔覆等技术能有效处理外花键表面，但对于键齿位于内圆柱表面的内花键，其孔径小、轴向长度大，因此需利用其他表面处理方法来提高内花键齿的表面性能。
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类金刚石（DLC）薄膜具有硬度高、摩擦因数低、磨损率低等优点[7-8]，是理想的减摩耐磨、自润滑薄膜，被广泛应用在制造业。高内应力的纯 DLC 薄膜与基体结合强度较低，人们通常向 DLC 薄膜中掺杂非金属元素 Si、N 或金属元素 Cr、W 等来降低内应力[9]。近些年随着石油化工行业的发展，利用空心阴极放电（HCD）产生的等离子体，在金属管道内壁化学气相沉积 DLC 薄膜逐渐受到了人们的关注[10-11]。MILLER 等[12]利用射频电源产生的空心阴极等离子体，并施加磁场约束，在直径 1.3 cm、长 7.6 cm 的不锈钢管内壁成功制备了厚度超过 10 μm 的 DLC 薄膜。PILLICA 等[13]研究了直径 10 cm、长 200 cm 的不锈钢管内工作气体放电特性及 DLC 薄膜的轴向均匀性，发现工作气体的进气和排气方式会影响气体放电及薄膜均匀性。WEI 等[14] 在 304 不锈钢 U 型管内壁成功制备 DLC 薄膜，其摩擦学性能及耐腐蚀性能均较基材有所提高。空心阴极放电的结构通常围成圆筒状，能有效约束电子的运动轨迹，提高气体离化率，产生更高密度的等离子体[15]，是进行离子注入、薄膜沉积的高效等离子体源[16-17]。但对于同样拥有圆筒状结构的内花键，利用空心阴极等离子体源在内花键齿表面沉积 DLC 薄膜的相关报道较少。
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DLC 薄膜的性能取决于碳 sp 2、sp 3 两种杂化键结构相对含量，其中sp 3 结构一般被认为反应了DLC 薄膜的力学性能[18]，并受到入射粒子能量的强烈影响。根据 ROBERTSON 的亚植入生长模型，当粒子入射能量较低时，到达薄膜表面的粒子缺乏迁移能力，因此停留在表面；而当粒子入射能量较高时，粒子可以穿透薄膜亚表面，造成薄膜局部致密化，并向碳 sp 3 杂化键结构转变[19]。LIU 等[20]发现，在直流磁控溅射过程中，偏压大小会影响 DLC 薄膜的弹性模量及表面粗糙度，从而影响 DLC 薄膜的密封性。结合正脉冲和负脉冲的双极脉冲等离子体被认为适用于在 3D 几何表面制备 DLC 薄膜[21]，其中正脉冲、负脉冲电压的大小分别影响 DLC 薄膜的微观结构[22]。SANTIAGO 等[23]利用 HiPIMS 技术在阴极施加负脉冲后，间隔约 2 μs 处触发了一个正脉冲，利用等离子体电位与浸没在等离子体中基材的悬浮电位之间的电势差，形成了“等离子体偏压”，并发现该电势差随正脉冲电压的升高而增加。由此可见，电压是调节 DLC 薄膜微观结构和性能的重要过程参数[24]。
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本文利用 HCD-PECVD 技术在内花键齿表面制备 Si-DLC 薄膜，以提高键齿表面硬度及耐磨性，并研究了激发等离子体的脉冲电压对内花键齿表面 Si-DLC 薄膜的微观结构、截面形貌、力学性能及摩擦学性能的影响。
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1 试验及性能表征
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采用 304 不锈钢制造长 270 mm、外径 38 mm、内径 28 mm 的内花键模拟件，花键部分位于该模拟件的中间位置，长 50 mm，沿圆周方向等距加工出 12 个梯形槽。两种高度不同的 304 不锈钢梯形试片被用于模拟花键齿结构，其中，下底长 8 mm、高 4 mm 的试片用于模拟花键齿的齿顶及齿中，下底长 8 mm、高 1 mm 的试片用以模拟花键齿的齿底，图1 为内花键键齿部分的示意图。将上述两种试片经砂纸打磨抛光。随后将试片及内花键模拟件置于酒精中，超声清洗 20 min，取出后用压缩空气吹干表面，再置于 100℃的恒温烘箱中保温 20 min 备用。
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图1 内花键键齿部分示意图
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Fig.1 Schematic diagram for internal spline tooth
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采用图2 所示的 PECVD 设备在内花键模拟件内表面及两种试片上制备 Si-DLC 薄膜。首先向真空室内通入 Ar 气，利用 Ar 气等离子体对内花键及试片表面进行刻蚀，以去除表面的氧化膜和杂质。然后向真空室中通入三种气体沉积 Si-DLC 薄膜，包括 Ar、C2H2 和 Si（CH3）4，其流量分别为 150、80 和 8 L / min（sccm）。沉积气压设为 9 Pa，薄膜制备过程中不再额外对真空室进行加热。为研究脉冲电压对 Si-DLC 薄膜微观结构及性能的影响，分别选取了−700、−900、−1 100 和−1 300 V 四个电压，具体的薄膜制备参数如表1 所示。
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图2 PECVD 试验装置以及制备 Si-DLC 薄膜后的内花键模拟件
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Fig.2 Schematic diagram for PECVD system and Si-DLC coated internal spline workpiece
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采用 S-4800 冷场发射扫描电镜（FESEM）观察 Si-DLC 薄膜的截面形貌并测量薄膜厚度；采用 LabRAM HR Evolution 型高分辨率拉曼光谱仪观察 Si-DLC 薄膜的微观结构，选用 532 nm 激光器激发，束斑直径 1.25 μm，扫描范围 800～2 000 cm−1； 采用 MH-5D 显微硬度计测量薄膜的显微维氏硬度，载荷 25 g，保载时间 5 s；采用多功能材料表面性能试验仪测量薄膜的结合力，加载力 100 N，加载速度 100 N / min，划痕长度 5 mm；采用往复式摩擦试验测量 Si-DLC 薄膜的摩擦因数，摩擦副为φ3 mm 的 304 不锈钢球，载荷 500 g，往复距离 5 mm，摩擦速度 200 mm / min，时间 30 min。
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2 结果与分析
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2.1 微观结构及截面形貌
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图3 为工作气压 9 Pa 时，Ar、C2H2及 Si（CH3）4 混合气体在内花键中放电的伏-安特性曲线。可以发现白色明亮的辉光主要集中在内花键内腔，而内花键外则没有观察到辉光，说明气体的激发和电离过程主要集中在内花键腔内，产生了高密度等离子体。放电电流随着脉冲电压增加而上升，同时可以观察到内花键腔内辉光随着脉冲电压增加逐渐变得明亮，说明增加脉冲电压导致更多的气体被激发和电离，内花键腔内等离子体密度增加。从图3 中还可以观察到靠近内花键端口存在亮度较暗的区域，而随着脉冲电压增加，该区域逐渐变小，说明明亮的负辉区随着脉冲电压升高逐渐扩展到内花键的端口[10]。
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图3 工作气压 9 Pa 时 Ar / C2H2 / Si（CH3）4 混合气体放电的伏-安特性曲线
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Fig.3 I-V Characteristics curves for Ar / C2H2 / Si (CH3) 4 mixed gas under 9 Pa
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拉曼光谱是分析碳基薄膜微观结构的常用手段之一，DLC 薄膜的拉曼光谱在 1 000～1 800 cm−1 呈现一个不对称的宽峰，并可以拟合为两个高斯峰：一个 1 360 cm−1 左右的 D 峰和一个 1 580 cm−1 左右的 G 峰。D 峰与芳香环中 sp 2 原子的呼吸模式相关，而G峰则与所有环中与链中sp 2 原子的振动相关[25]。以脉冲电压-700 V 下制备的齿底处薄膜为例，从图4a 中可以看出，所制备薄膜的拉曼光谱呈现典型的 DLC 薄膜特征。图4a、4b 和 4c 分别是花键齿顶、齿中及齿底表面 Si-DLC 薄膜的 D 峰与 G 峰的强度比（ID / IG），G 峰峰位以及 G 峰半高宽的随脉冲电压的变化情况。一般认为 D 峰与 G 峰的强度比 （ID / IG）反映了 DLC 薄膜的结构，并与 sp 2 / sp3 杂化键比例正相关[25]。从图4a 中可以发现随着脉冲电压的增加，花键齿表面 Si-DLC 薄膜的ID / IG也随之增加，说明薄膜中 sp 3 杂化键含量逐渐降低，薄膜中的芳香环簇数量增多。文献[20，26]认为过高的入射粒子能量可能会造成 sp 3 C-C 键向 sp 2 C=C 键的转变，使 sp 3 含量下降。当脉冲电压从-700 V 增加到-1 300 V 时，粒子入射能量过高造成了薄膜中 sp 3 杂化键含量逐渐减少。同时可以发现在相同脉冲下，花键齿顶处Si-DLC薄膜的ID / IG要略高于齿中及齿底处薄膜，这也是因为入射到齿顶的粒子能量高于入射到齿中及齿底处的粒子，过高的能量造成了 sp 3 杂化键的减少。G 峰峰位不仅取决于薄膜中的 sp 3 含量，也与 Si 含量相关[27]。从图4b 中可以发现，随着脉冲电压升高，G 峰位向更高的波数移动，说明薄膜中Si 含量的下降。G 峰的半高宽与薄膜的内应力相关，图4c 说明随脉冲电压的升高，G 峰半高宽随之下降， Si-DLC 薄膜的内应力下降，并造成硬度降低。
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图4 脉冲电压对花键齿表面 Si-DLC 薄膜微观结构的影响
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Fig.4 Effect of pulse voltage on microstructure of Si-DLC films prepared on internal spline tooth.
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图5 为不同脉冲电压下内花键齿顶、齿中以及齿底三处位置表面 Si-DLC 薄膜的截面形貌，可以观察到薄膜完整且连续，与基体结合良好，无明显缺陷或层分。图6 则是不同脉冲电压下内花键齿表面 Si-DLC 薄膜的厚度分布。花键齿表面薄膜厚度随着脉冲电压增加，先升高后降低，在脉冲电压-1 100 V 时，花键齿表面 Si-DLC 薄膜的厚度最大，即在-1 100 V 脉冲电压下薄膜沉积速率最高。在基于等离子体进行薄膜沉积时，一般认为等离子体密度越高，薄膜厚度和沉积速率越大[28]，脉冲电压从-700 V 增加到-1 100 V，此时粒子入射能量还不足以克服表面扩散势垒，大量粒子积累在基体表面，花键齿表面薄膜厚度因此增加。当脉冲电压进一步升高到-1 300 V 后，高能量的入射粒子可以穿透亚表面，使得薄膜更加致密[19]，因此，薄膜厚度及沉积速率在施加更高的脉冲电压时反而下降。从图5 和图6 中还可以发现，施加相同的脉冲电压时，齿顶处 Si-DLC 薄膜的厚度最高，而齿中处薄膜厚度最低。利用等离子体对凹面工件进行薄膜沉积 （Plasma immersion ion implantation and deposition，PIII&D）时，由于凹面鞘层的扩展和交叉重叠，粒子入射均匀性较差[29-30]。为提高厚度均匀性，可以通过提高等离子体密度，减小鞘层厚度，获得与工件仿形的鞘层，从而得到厚度更加均匀的薄膜[31]。齿中及齿底薄膜厚度偏低有可能是因为此处为凹面结构，等离子体密度偏低，因此可沉积到齿中及齿底处粒子数量少，而齿顶处薄膜最厚可能因为距离高密度的主体等离子体（Bulk plasma）更近，有更多数量的离子达到波姆速度，穿过主体等离子体与鞘层的边界，并沉积到花键齿顶。
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图5 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜的截面形貌
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Fig.5 Cross-section morphology for Si-DLC films on internal spline tooth deposited at various pulse voltage
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图6 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜的厚度分布
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Fig.6 Thickness distribution for Si-DLC films on internal spline tooth deposited at various pulse voltage
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2.2 力学性能
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图7a、7b 和 7c 分别给出了不同脉冲电压条件下，内花键齿顶、齿中以及齿底三处 Si-DLC 薄膜的显微硬度。花键齿表面 Si-DLC 薄膜显微硬度达到 800～1 300 HV0.025，明显高于 304 不锈钢基材 （277.49±35.70 HV0.025）的显微硬度。DLC 薄膜的硬度与薄膜中 sp 3 杂化键的含量正相关[18]，Si-DLC 薄膜的显微硬度随脉冲电压的升高而下降，这是 Si-DLC 薄膜中的 sp 3 杂化键含量下降造成的，这一变化趋势也与图4 中的拉曼光谱结果变化趋势相吻合。另一方面，薄膜的硬度也受内花键模拟件基体的热影响，从图3 可以看出，当脉冲电压从-700 V 增加到-1 300 V 时，脉冲放电电流逐渐升高，内花键腔内等离子体密度增加，高脉冲电压下内花键模拟件温度升高，薄膜的硬度因热影响而下降。
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图7 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜显微硬度
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Fig.7 Microhardness for Si-DLC films on internal spline tooth at various pulse voltage
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图8 给出了施加不同脉冲电压时，内花键齿表面 Si-DLC 薄膜与基体之间的结合力。可以发现不同脉冲电压下制备的花键齿表面 Si-DLC 薄膜的结合力在 2～8 N，且薄膜的结合力随脉冲电压改变未有明显变化。在相同脉冲电压下，齿顶处薄膜的结合力要略优于齿中及齿底处的薄膜，这是由于齿顶处的离子轰击效果更明显，因此薄膜的结合力更高。薄膜的结合力受其内应力影响较大，图4c 的拉曼结果表明 Si-DLC 的内应力随脉冲电压升高而降低，但结合力却没有明显提高，这可能是高脉冲电压下放电产生的大电流使基体热影响起了主导作用，薄膜结合力仍维持较低水平[10]。
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图8 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜的结合力
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Fig.8 Critical load for Si-DLC films on internal spline tooth at various pulse voltage
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2.3 摩擦学性能
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图9 分别给出了不同脉冲电压下内花键齿顶、齿中及齿底三处位置 Si-DLC 薄膜在 30 min 内的摩擦因数曲线。相比于未制备 Si-DLC 薄膜的 304 不锈钢基材，显然制备薄膜后的摩擦因数大幅度下降。从图9a 和 9b 中可以观察到，Si-DLC 薄膜的摩擦因数在摩擦试验初始阶段会小幅度上升，随后下降，最后趋于稳定。摩擦因数在初始阶段小幅度上升是由于 DLC 薄膜表面发生的摩擦氧化反应导致的，并造成了 C-C 键与 C-H 键向 C-O 键和 C=C 键转化[16]。而摩擦因数随后下降则是 DLC 薄膜与对磨物之间形成了转移膜，且达到一定厚度，使摩擦副之间剪切应力下降，起到了良好的减摩效果[32]。
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图9 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜的摩擦因数随时间变化曲线
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Fig.9 Coefficient of friction for Si-DLC films on internal spline tooth deposited at various pulse voltage
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图10 是不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜 30 min 内的平均摩擦因数，花键基材 304 不锈钢在 30 min 内的平均摩擦因数为 0.289，而制备 Si-DLC 薄膜之后的平均摩擦因数显著降低，这说明 Si-DLC 薄膜起到了良好的减摩效果，其中脉冲电压为−900 V 下制备的 Si-DLC 薄膜平均摩擦因数最小，薄膜在沿齿廓方向上的齿顶、齿中及齿底三处位置的平均摩擦因数分别为 0.099、 0.037 和 0.063。图11 以脉冲电压−900 V 下制备的齿顶 Si-DLC 薄膜为例，展示了摩擦试验后薄膜表面磨痕形貌以及对磨物 304 不锈钢球的表面形貌。可以发现薄膜磨痕两侧积累了磨屑，且薄膜未从基体上剥离。图11b 则表明对磨物表面上形成了一定厚度的转移膜。一般认为，薄膜硬度较低且表面粗糙度较大时，不利于形成转移膜，并会加速磨损[14，33]。脉冲电压为 −1 100 V 和 −1 300 V 下制备的 Si-DLC 薄膜摩擦系数较大可能是由于其硬度较低，转移膜未能在对磨物上形成，造成摩擦因数偏大。
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图10 不同脉冲电压下内花键齿 Si-DLC 薄膜的平均摩擦因数
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Fig.10 Average friction coefficient for Si-DLC films on internal spline tooth deposited at various pulse voltage
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图11 脉冲电压−900 V 下制备的齿顶 Si-DLC 薄膜磨痕形貌及其对磨物表面形貌
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Fig.11 Morphology of wear scar for Si-DLC films prepared on tooth top at pulse voltage of-900 V and the counter part after friction test
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3 结论
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基于空心阴极放电（HCD）产生的等离子体，在内花键的内表面花键齿上，利用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）成功地制备了 Si-DLC 薄膜。并分别研究了不同脉冲电压对 Si-DLC 薄膜的结构与性能的影响。得出以下主要结论：
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（1）内花键齿 Si-DLC 薄膜的厚度及沉积速率随脉冲电压的升高，先增加后降低，在−1 100 V 达到最高。相同的脉冲电压下花键齿顶处的薄膜厚度高于齿中及齿底。升高脉冲电压会造成入射粒子能量过高，造成键齿表面 Si-DLC 薄膜中 sp 3 杂化键含量下降。
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（2）内花键齿 Si-DLC 薄膜的硬度远高于花键基材的硬度，达到了 800～1 300 HV0.025，且薄膜硬度随脉冲电压升高而逐渐降低。
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（3）所制备的 Si-DLC 薄膜可以大幅度降低键齿表面的摩擦因数，其中脉冲电压为−900 V 时， Si-DLC 薄膜在 30 min 内的平均摩擦因数最低，这是由于对磨物表面形成了一定厚度的转移膜。而高脉冲电压下制备的薄膜硬度较低，不利于在对磨物上形成转移膜，因此摩擦因数偏高。
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摘要
为提高花键齿表面硬度和耐磨性，利用空心阴极放电（HCD）产生的高密度等离子体，在内花键齿表面，采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）技术制备 Si-DLC 薄膜，并研究脉冲电压变化对花键齿表面 Si-DLC 薄膜微观结构及性能的影响。结果表明：拉曼光谱显示增加脉冲电压可以减少 Si-DLC 薄膜中的 sp3 杂化键含量。随着脉冲电压增加，键齿表面 Si-DLC 薄膜厚度和沉积速率先增加后降低，在脉冲电压为−1100 V 时达到最大。在相同的脉冲电压条件下，花键齿顶处 Si-DLC 薄膜的厚度最大，齿中处 Si-DLC 薄膜厚度最小。Si-DLC 薄膜的显微硬度随着脉冲电压的升高逐渐降低，硬度可达 800～1300 HV0.025。Si-DLC 薄膜能显著降低花键齿的摩擦因数，且脉冲电压为−900 V 时，制备的 Si-DLC 薄膜有着最优的减摩效果，沿花键齿廓方向上的 Si-DLC 薄膜的摩擦因数均小于 0.1。Si-DLC 薄膜的制备提高了花键齿表面的硬度和耐磨性，为其他机械传动部件表面耐磨薄膜的制备奠定了基础。
Abstract
To improve the hardness and wear resistance of spline tooth, Si-DLC films are prepared on internal spline tooth by plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD), utilizing high-density hollow cathode discharge (HCD) plasma. Microstructure and properties of Si-DLC films coated internal spline tooth are analyzed, which utilizes plasma ignited by various pulse voltage. Raman spectra results show that the increase of pulse voltage could reduce the content of sp3 hybrid in Si-DLC films. The film’ s thickness and deposition rate increase first and then decrease with the increasing pulse voltage, both reach the highest value at −1100 V. Si-DLC films on tooth top and tooth middle, which deposited by the same pulse voltage, have the highest and least thickness, respectively. The microhardness of Si-DLC films decreases with increasing pulse voltage, which is in the range of 800-1300HV0.025. Si-DLC films can decline the friction coefficient of spline tooth dramatically, and Si-DLC films deposited with a pulse voltage of −900 V has the most optimized friction-reduction effect, which friction coefficient of Si-DLC films along tooth profile are less than 0.1. Si-DLC films enhance the hardness and wear resistance of spline, which provides the basis of wear-resistant coatings preparation for other mechanical transition parts.
