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粉末包埋渗铝与气氛渗铝对P92钢650℃饱和蒸汽氧化行为的影响

  • 周永莉1,2

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

    2. 西安交通大学 热流科学与工程教 育部重点实验室, 西安 710049

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  • ， 鲁金涛1

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

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  • ， 黄锦阳1

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

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  • ， 杨珍1

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

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  • ， 袁勇1

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

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  • ， 谷月峰1

    机 构：

    1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032

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  • ， 赵钦新2

    机 构：

    2. 西安交通大学 热流科学与工程教 育部重点实验室, 西安 710049

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1. 西安热工研究院有限公司 电站锅炉煤清洁燃烧国家工程中心, 西安 710032；
2. 西安交通大学 热流科学与工程教 育部重点实验室, 西安 710049；

Effects of Pack Cementation Aluminizing and Vapor Aluminizing on Oxidation Behavior of P92 Steel in Saturated Steam at 650 ℃

  • ZHOU Yongli1,2

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

    2. Key Laboratory of Thermal Fluid Science and Engineering of MOE, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049 , China

    ×
  • ， LU Jintao1

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

    ×
  • ， HUANG Jinyang1

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

    ×
  • ， YANG Zhen1

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

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  • ， YUAN Yong1

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

    ×
  • ， GU Yuefeng1

    Affiliation：

    1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China

    ×
  • ， ZHAO Qinxin2

    Affiliation：

    2. Key Laboratory of Thermal Fluid Science and Engineering of MOE, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049 , China

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1. National Engineering Research Center of Clean Coal Combustion for Utility Boilers, Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032 , China；
2. Key Laboratory of Thermal Fluid Science and Engineering of MOE, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049 , China；

通讯作者:

周永莉(1990—),女(汉),工程师,硕士;研究方向:金属材料的腐蚀与防护;E-mail:zhouyongli@tpri.com.cn

中图分类号:TG174.4

文献标识码:A

文章编号:1007-9289(2020)04-0111-10

DOI:10.11933/j.issn.1007-9289.20190620001

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目录contents

    摘要

    表面渗铝技术可以在不改变基体材料力学性能的基础上显著提高基体的抗高温蒸汽氧化性能。 利用低温粉末包埋和气氛渗铝两种方法在 P92 钢表面制备了铝化物涂层,并结合氧化增重法、扫描电镜观察及 XRD 分析,研究了两种工艺下铝化物涂层的 650 ℃饱和蒸汽氧化行为。 结果表明:P92 钢抗氧化能力不足,生成了由外层疏松层瘤状富铁氧化物与表面氧化膜下方内氧化物 FeCr2O4 组成的双层结构氧化膜,外层富铁氧化膜在氧化 300 h 后发生剥落;低温包埋渗铝所得涂层为 β-FeAl 层,氧化 500 h 后试样表面形成极薄的保护性 α-Al 2O3 氧化膜(<0. 2 μm);气氛渗铝涂层为单层 Fe3Al 结构,氧化 500 h 后试样外表面形成了 Fe3O4 +Fe2O3 氧化膜,厚度为 1. 3 μm,靠近涂层表面生成单层连续 Al 2O3 氧化膜。 采用低温包埋和气氛渗铝均可提升 P92 钢的抗蒸汽氧化能力。

    Abstract

    Surface aluminizing technology is a cost-effective method which can improve the high-temperature steam oxidation resistance of substrate alloys without worsening their mechanical performance. Aluminide coatings were obtained on P92 steel surface by low-temperature pack cementation and vapor aluminizing process. The oxidation behavior of the aluminide coatings in saturated steam at 650 ℃ was investigated by oxidation weight increase method, SEM together with XRD analysis. Results show that the P92 steel has a poor oxidation resistance. A double-layered oxide scales consisting of nodular-typed Fe-rich outer layer and FeCr2O4 inner layer formed on P92, and the outer Fe-rich oxide film begin to peel off after 300 h. As for low-temperature pack cementation aluminizing, a thin β-FeAl layer grows on P92 steel, and an extremely thin ( 2O3 scale forms on β-FeAl layer. A single Fe3Al layer forms after vapor aluminizing. A mixed oxides conpose of an outer Fe3O4 +Fe2O3 of about 1. 3 μm and an inner Al 2O3 scale after 500 h oxidation. Aluminide coatings prepared on P92 steel through both low-temperature pack cementation and vapor aluminizing process can improve the steam oxidation resistance of P92 steel significantly.

  • 0 引言

  • 提高火电机组的蒸汽温度和蒸汽压力是提高机组发电效率的有效途径,较高的机组参数对机组用材也提出了更高的性能要求。 P91 和P92 作为典型的铁素体-马氏体耐热钢,具有优异的抗疲劳性能、良好的导热性以及较低的热膨胀系数,目前已成为600℃超超临界燃煤电站锅炉主蒸汽管道与集箱的首推材料[1-4]。 P92 钢较P91 钢具有更高的许用应力,根据ASME code case2179-8,其最高使用温度可达到649℃,然而其较差的抗氧化性能限制了其在>620℃ 超超临界燃煤锅炉中的应用[5-7]。

  • 研究表明,在550℃、25 MPa超临界水中, P92 钢氧化1000 h后氧化膜为厚度约20 μm的双层结构,外层氧化膜为Fe3O4 疏松层,内层氧化膜为Fe3O4 +FeCr2O4 相[8-9]。此外,温度对腐蚀速率影响较大,600℃ 的腐蚀速率约为550℃ 腐蚀速率的3 倍,当温度升高至650℃,P92 钢在常压不同流速(4、16 和40 mm/s)纯水蒸气中氧化1000 h后氧化膜厚度超过200 μm [10-12]。因P91 和P92 钢的蒸汽氧化剥落的氧化皮堆积在管道弯头造成堵管并爆漏,或者随蒸汽进入汽轮机冲蚀汽轮机通流部件,这两种情况都给机组的安全运行带来了严重的隐患,同时也限制了P91 和P92 钢在更高蒸汽参数下的应用。

  • 铝涂层技术是一种可以不改变基体力学性能而显著提高基体抗高温氧化性能的经济、有效途径,目前在航空航天领域得到了较为广泛的应用[13-15],文献[16] 显示使用铝涂层的燃气轮机关键部件具有优越的抗氧化性,900℃ 以上可运行数千小时。众所周知,铝化物涂层的优良保护性源自于氧化膜的缓慢生长,而氧化铝的生长取决于温度,当温度降低200℃ 时,氧化铝的生长可以降低几个数量级,因此将铝化物涂层应用到温度较低的(<700℃)的电站锅炉管将会大幅度延长其使用寿命。国内外针对铝化物涂层的制备温度往往高于900℃,以获得优异的 β-FeAl涂层,然而在此高温下将会降低铁素体/马氏体钢的使用性能。因此,需要在较低温度下制备涂层从而不影响基体材料性能。而在电站锅炉用P92 管的铝涂层制备工艺中,希望不改变热处理工艺,从而保证不影响基体材料的高温力学性能, 这就使得适于P92 渗铝涂层制备的温度窗口有3 个:正火温度1040~1080℃,即在正火过程中进行渗铝涂层制备;回火温度750~770℃以及焊缝热处理温度窗口(760±10)℃。除此之外,也可以在低于服役温度下制备涂层。 Agüero等[17-18] 通过料浆法在700℃下制备了铝化物涂层,发现其在650℃蒸汽氧化70 000 h后氧化膜极薄,但是所得涂层为50 μm厚的 η-Fe2Al5 脆性相,并且 η-Fe2Al5 相与基体材料的热膨胀系数差异较大, 两方面原因导致所制备涂层具有贯穿性裂纹。因此,目前还没有一种技术可以完全解决P92 钢在超超临界火电机组中所面临的高温蒸汽氧化问题。

  • 试验中,采用低温(640℃,低于服役温度) 粉末包埋渗铝及760℃ 下气氛渗铝两种方式进行铝化物涂层的制备,并对两种工艺下的涂层在650℃ 下的蒸汽氧化性能进行对比研究,探究两种渗铝工艺下对P92 钢抗蒸汽氧化性能的影响, 为电站锅炉管渗铝涂层工艺提供参考和借鉴。

  • 1 试验

  • 1.1 试验材料

  • 试验用P92 钢为供货态锅炉管,合金成分(质量分数)如下:0.1%C、0.5%Mn、0.03%Si、 8.8%Cr、0.06%Ni、0.4%Mo、1.8%W、0.20%V、 0.006%S、0.046%N,其余为Fe。线切割加工后试样尺寸10 mm×10 mm×2 mm,然后利用水磨砂纸依次磨光至1200 号,最终确保试样表面均匀、光滑、整洁,没有明显的表面缺陷。

  • 1.2 试验方法

  • 利用粉末包埋和气氛渗铝两种方法在P92 钢表面制备铝化物涂层。低温粉末包埋渗铝的粉末配比(质量分数,下同) 为99%FeAl粉末+ 1%NH4Cl,并在Ar气保护下于640℃ 烧结2 h, 随后640℃ 退火4 h。气氛渗铝试验所用渗剂配方为80%FeAl+10%Al粉+5%NH4Cl,其试验过程示意图如图1 所示。装入经干燥后的渗剂粉末,并将试片悬挂于渗剂上方,然后关闭炉盖。开始气氛渗铝前打开进、出气阀,通入Ar气将炉内空气排出,30 min后关闭进、出气阀,并将井式炉升温至760℃保温4 h后随炉冷却。

  • 图1 气氛渗铝装置示意图

  • Fig.1 Schematic illustration of experimental apparatus for vapor aluminizing

  • 蒸汽氧化试验为动态100%饱和水蒸汽试验,连续动态水蒸气是通过蠕动泵将超纯水泵入预热装置(300℃) 所得。超纯水的溶解氧含量为5~7 mg/L,电阻率约为18.25 MΩ/cm。反应炉体内的蒸汽温度650℃,蒸汽压力为0.1 MPa, 蒸汽流速为100~120 mL/s。试验过程中采用精度为0.01 mg的电子天平(Sartorius CPA225D)称量试样随氧化时间变化的质量变化,试验后采用ZEISS εigma HD扫描电子显微镜观察节点试样的表面、截面形貌特征,采用Oxford AZtec X-Max 80 能谱仪对试样进行成分分析,采用Bruker D8 ADVANCE型X射线能谱仪及拉曼光谱仪( LabRAM HR Evolution) 对节点试样进行物相结构分析表征。

  • 2 结果与讨论

  • 2.1 涂层结构及形成

  • 图2(a)~图2(d)分别为包埋渗铝涂层及气氛渗铝涂层的截面形貌及线扫描分析。可以看出,粉末包埋渗铝涂层出现了明显的分层,表现为外层与内层两层,涂层厚度均匀且没有裂纹, 结合Fe-Al二元相图,外层约2 μm的均匀层为FeAl层(Al的质量分数为30%),内层为2 μm的Fe3Al层(Al的质量分数为20%),从外层至内层Al含量逐渐降低。气氛渗铝涂层为Fe3Al单层结构,涂层厚度约8 μm,涂层内部出现Al的富集现象,涂层整体Al质量分数约为9.0%,从外层至内层Al含量亦逐渐降低。结合XRD图谱(图3)结果可以看出,粉末包埋渗铝涂层峰谱主要为 β-FeAl和 α-Fe两种相,因此,粉末包埋渗铝涂层的FeAl层为 β-FeAl层,气氛渗铝涂层为Fe3Al层,且涂层表面形成Fe2O3。

  • 图2 包埋渗铝涂层及气氛渗铝涂层的截面形貌及相应的元素线扫描图

  • Fig.2 Cross-sectional morphologies and elements line scanning diagrams of pack cementation aluminizing coating and vapor aluminizing coating

  • 图3 P92 钢、包埋渗铝及气氛渗铝涂层的XRD图谱

  • Fig.3 XRD patterns of P92 steel and as-prepared coatings

  • 在低温包埋渗铝过程中,Al、Fe原子互相扩散,活性Al原子来源于渗剂中的连续化学反应。随着Al原子不断向基体深入扩散,基体中Al原子含量逐渐升高至30%,该质量分数位于FeAl相形成区;随着渗铝的继续进行,FeAl厚度不断增加,此时Al原子进入基体阻力变大,Al含量变为20%,开始形成Fe3Al相,且部分Al原子与基体中的N相结合,以AlN的针状组织分布于内层Fe3Al层中。气氛渗铝与包埋渗铝的不同之处在于,气氛渗铝中的活性Al原子数量较包埋法渗铝要少得多。同样地,在760℃ 下,活性Al原子附着于基体表面,并与基体表层的活性Fe原子发生反应,形成一层以稳定的Fe3Al相为主的渗铝涂层;继续渗Al时,活性Al原子穿过Fe3Al层,继续与基体中的Fe原子发生反应,使得涂层的厚度增加,同时开始出现活性Al原子的富集以及AlN的析出。

  • 2.2 氧化动力学

  • 图4 为P92 基体、包埋渗铝涂层以及气氛渗铝涂层在650℃纯水蒸汽环境下氧化500 h后的氧化动力学曲线。可以看出, 氧化初期( 0~300 h)P92 的氧化膜厚度的平方与氧化时间近似符合抛物线关系;当氧化时间超过300 h后,高温与水蒸气的共同作用使得氧化膜稳定性变差,此时开始发生剥落,氧化500 h后发生大面积剥落, 氧化500 h后氧化膜厚度为103 μm,氧化增重为5.3622 mg/cm 2。

  • 包埋渗铝涂层及气氛渗铝涂层在650℃ 纯水蒸汽环境下氧化500 h氧化膜厚度变化不明显,与X轴近似成平行线,对其进行放大后,可以看出气氛渗铝涂层的氧化动力学曲线基本上遵循抛物线规律,而粉末包埋渗铝涂层的动力学曲线存在一定的波动,尽管如此,包埋渗铝涂层的动力学曲线大体上仍然遵从抛物线规律。粉末包埋渗铝涂层氧化500 h后氧化膜厚度为0.33 μm,氧化增重为0.0128 mg/cm 2。气氛渗铝涂层氧化500 h后氧化膜厚度为1.3 μm。氧化动力学均遵循抛物线规律:

  • y2=2kt
    (1)

  • 式(1)中,y 为氧化膜厚度;k 为抛物线常数; t 为氧化时间。

  • 图4 P92 钢、包埋渗铝及气氛渗铝涂层在650℃蒸汽环境下氧化500 h后的氧化动力学曲线及放大图

  • Fig.4 Oxidation kinetic curves of P92 steel and as-prepared coatings in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 设定 k1、k2 分别为包埋渗铝氧化、气氛渗铝涂层氧化500 h后的氧化动力学抛物线速率常数。由式( 1) 可计算出: k1 ≈0.000 12 mm 2/h、 k2≈0.00 353 mm 2/h。

  • 根据抗氧化性能测定方法(GB/T13303-1991),评定两种渗铝方法得到的包埋渗铝与气氛渗铝涂层的抗氧化性能等级均属完全抗氧化。说明650℃ 纯水蒸汽环境下P92 钢抗氧化能力不足,而在P92 钢上通过两种方法制备铝化物涂层, 均可提高基体材料的抗蒸汽氧化性能,粉末包埋渗铝涂层较气氛渗铝涂层抗蒸汽氧化性能更优。

  • 2.3 氧化膜形貌与组织结构

  • 图5、图6 和图7 分别为P92 钢、包埋渗铝涂层和气氛渗铝涂层在650℃纯水蒸汽环境下氧化500 h后的表面形貌图与截面形貌图。由图5(a) 可以看出,P92 钢氧化500 h后,氧化膜发生大面积剥落,这与氧化动力学曲线数据一致,且剥落区与未剥落区均有明显裂纹存在,对剥落区与未剥落区进行局部放大后,可发现未剥落区与剥落区均为颗粒状氧化物,且未剥落区在高倍下亦存在1 μm的裂纹,此时氧化膜已不具备保护性。相应的截面形貌图表明,P92 钢氧化500 h后氧化膜为双层氧化膜结构,厚度约110 μm,且上层氧化膜内部存在较多且尺寸较大的孔洞与贯穿性裂纹,氧化膜保护性极差。内氧化形状不规则,平均厚度为40 μm左右,并沿晶界形成具有自愈功能的富铬氧化物,其厚度及生长方向受合金晶粒尺寸及取向影响,使得内氧化层厚度为1~2 个晶粒大小厚(P92 钢的晶粒尺寸约为30 μm)。由图6(a)和图6(a1)可以看出,包埋渗铝涂层氧化500 h后氧化膜整体较为平整均匀,对其进行放大后,可以看到,氧化膜表面分布颗粒状氧化物。对其截面进行观察,得到涂层结构仍为内、外双层结构,涂层外层厚度为1~2 μm,较未氧化前稍有所减少,涂层表面生成一层极薄的氧化膜;涂层内层厚度则明显增厚,氧化500 h后内层约为10 μm,这是因为发生氧化时涂层与合金基体发生互扩散,使得涂层Fe-Al扩散区变厚。除此之外,涂层外层内部、外层与内层之间分布柯肯达尔气孔,涂层内层析出AlN。由图7( a) 和图7( a1)可以看出,气氛渗铝涂层氧化500 h后氧化膜较为平整均匀,对其进行放大后,可以看到,氧化膜为颗粒状氧化物。由截面形貌图可以看出,单层结构的气氛渗铝涂层结构完整,涂层表面形成一层氧化膜,局部形成外层、内层双层结构氧化膜,内层氧化膜较为均匀连续,外层氧化膜厚度不一致,氧化500 h后,氧化膜平均厚度为1~2 μm,涂层内层有AlN析出,且涂层与合金基体发生互扩散,涂层扩散区变厚,约为14 μm。

  • 图5 P92 钢在650℃饱和蒸汽环境下氧化500 h后的形貌

  • Fig.5 Morphologies of P92 steel after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 图6 包埋渗铝涂层在650℃饱和蒸汽环境下氧化500 h后的形貌

  • Fig.6 Morphologies of pack cementation aluminizing coatings after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 图7 气氛渗铝涂层在650℃饱和蒸汽环境下氧化500 h后的形貌

  • Fig.7 Morphologies of vapor aluminizing coatings after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 图8 和图9 分别为P92 钢、包埋渗铝涂层和气氛渗铝涂层在650℃ 纯水蒸汽环境下氧化500 h后的元素面分布图及XRD谱图。 P92 基体在650℃纯水蒸汽环境下氧化500 h后,外层氧化物主要富集Fe、O元素,内层氧化物主要富集Cr、Fe、O元素。结合XRD表征结果(图9), 可推知外层氧化物由主要为Fe2O3,而内层氧化物为FeCr2O4,内层氧化物与外层氧化物形成双层结构氧化膜。包埋渗铝涂层在650℃ 纯水蒸汽环境下氧化500 h后,主要富集Al、O元素,形成Al2O3,但XRD检测结果为 α-Fe,这主要是因为氧化膜极薄,也说明了涂层在氧化过程中结构发生了转变, 结合能谱测试、 XRD及透射结果[19],涂层氧化500 h后逐渐转变为Fe-Cr-Al固溶体。图10 所示为包埋渗铝涂层在650℃ 纯水蒸汽环境下氧化500 h后的拉曼谱图及高分辨率SEM图。拉曼谱图在1378、1405 cm-1 处对应α-Al2O3 双峰[20-22],即包埋渗铝涂层在650℃ 纯水蒸汽环境下氧化500 h后所形成的Al2O3 为α-Al2O3,厚度为200 nm左右。气氛渗铝涂层在650℃纯水蒸汽环境下氧化500 h后靠近渗铝涂层侧氧化膜主要富集Al、O元素,形成Al2O3,外侧局部富集Fe、O元素,结合XRD分析得到外层氧化物主要由Fe3O4 +Fe2O3 构成。

  • 图8 P92 钢、包埋渗铝涂层和气氛渗铝涂层在650℃饱和蒸汽环境下氧化500 h后的元素面分布图

  • Fig.8 Elements distribution mapping of P92 steel and as-prepared coatings after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 图9 P92 钢、包埋渗铝涂层和气氛渗铝涂层在650℃ 饱和蒸汽环境下氧化500 h后的XRD谱图

  • Fig.9 XRD patterns of P92 steel and as-prepared coatings after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 图10 包埋渗铝涂层在650℃饱和蒸汽环境下氧化500 h后的拉曼图谱及高分辨率SEM图

  • Fig.10 Raman spectrum and high-resolution SEM image of pack cementation aluminizing coating after oxidation in saturated steam at 650℃ for 500 h

  • 2.4 氧化机制

  • 由于形成Cr2O3 的氧分压低于Fe2O3、Fe3O4 和FeO,因此P92 钢在650℃ 蒸汽环境下进行氧化时,Cr2O3 较Fe2O3、Fe3O4 和FeO更容易形成, 也更为稳定,但由于Cr可升高FeO的形成温度, 文献显示1.5%Cr就能使FeO的形成温度由560℃升高到650℃ 以上,因此氧化初期P92 钢在650℃蒸汽环境下主要形成Cr2O3,但P92 钢的Cr含量比较低,使得氧化初期尚不足以形成完整的Cr2O3 膜,因此,P92 钢的氧化层仍是以CrFe2O4 为主的固溶体氧化物。随着氧化时间的延长,O元素需要通过CrFe2O4 氧化膜继续氧化基体金属,Fe与Cr同样需要穿过氧化膜到达氧化膜/水蒸气界面,由于Fe的扩散速度相对于Cr的扩散速度要快很多,因此,Fe优先通过氧化膜与缺陷向氧化膜/水蒸气界面扩散形成Fe3O4 + Fe2O3,同时伴随Fe3O4 +Fe2O3 氧化膜内部以及CrFe2O4 尖晶石与外层Fe3O4 +Fe2O3 界面空洞的形成,空洞削弱界面并逐渐结合在一起形成裂纹,产生拉应力,从而形成鼓包,并在鼓包最大弯曲处产生裂纹释放应力,在热应力共同作用下发生剥落[23]。除此之外,在高温水蒸气的作用下将会发生如下发应:

  • Cr2O3+2H2O+3/2O2=2CrO2(OH)2(g)
    (2)
  • Fe3O4+3H2O=3Fe(OH)2(g)+1/2O2
    (3)

  • 但650℃下CrO2(OH)2 的挥发极小,可以忽略,因此主要发生反应(3),而挥发性Fe(OH)2 在高温水蒸气中稳定性较差,容易转变为固态Fe2O3,另外,在蒸汽氧化过程中会形成局部还原性气氛,使得Fe3O4 较为容易被还原形成Fe2O3,以上原因使得P92 钢在650℃蒸汽环境下外层富Fe氧化物主要为Fe2O3,而内层形成CrFe2O4 尖晶石。

  • 一般认为,较低温度下很难形成或者形成稳定性 α-Al2O3 需要很长时间,首先形成Al(OH)3 化合物,在高温作用下,Al( OH)3 脱水形成χ-Al2O3,然后转变成 γ-Al2O3,最终形成稳定相α-Al2O3 [17]。然而在100%蒸汽条件下,即使在较低温度650℃下,包埋渗铝所得 β-FeAl涂层表面亦能快速形成 α-Al2O3,而 α-Al2O3 为最稳定的氧化铝结构,因此具有较好的稳定性及粘附性,试验期间未发现剥落。除此之外,涂层内层析出AlN, 且越靠近基体AlN尺寸越大,析出的AlN一方面可发生反应2AlN+3/2O2( g)=Al2O3 +N2( g),在贫铝区存在时为合金继续生成Al2O3 膜提供Al源,另一方面,涂层中的AlN可分解为Al和N,使得 β-FeAl涂层具有优异的抗蒸汽氧化性能[24-25]。由于Al2O3 生长速度较为缓慢,因此, 一旦形成完整氧化膜后,用于继续形成新的氧化膜的Al元素很少,这就使得涂层与基体之间的互扩散是Al耗损的另一个至关重要的途径。氧化初期由于铝涂层的浓度梯度最大,使得Al的氧化以及内扩散为氧化初期Al的两个重要耗损途径,然而,一旦 α-Al2O3 形成并达到稳定阶段后,由于Al在氧化铝中的扩散速度较铝涂层或基体慢10 个数量级以上[26-27],因此,可忽略继续发生氧化消耗的Al含量,而Al的内扩散是决定了铝化合物涂层使用寿命的主要因素,图11( a) 为其在650℃下的蒸汽氧化过程示意图。

  • 气氛渗铝涂层为单层Fe3Al, 涂层厚度约8 μm,涂层整体Al含量约为9%,其Al含量大于4%,具有形成Al2O3 能力,因此在650℃ 蒸汽环境作用下,Al发生选择性氧化形成Al2O3 氧化膜。但通过气氛渗铝制备的铝化物涂层XRD测试结果显示,涂层表面在制备过程中局部形成了Fe2O3,在650℃饱和蒸汽环境下氧化时,O元素需要通过Fe2O3 氧化膜继续氧化基体金属,且Fe与Al同样需要穿过氧化膜到达氧化膜/水蒸气界面,由于Fe原子的扩散迁移能比Al原子低, 使得蒸汽氧化时Fe原子扩散至表面继续形成Fe3O4 +Fe2O3 氧化膜,而Al元素则与扩散进来的O元素反应在靠近涂层表面生成连续一层Al2O3 氧化膜。 Al2O3 氧化膜的形成可以降低Fe原子向外扩散,同时,Al2O3 生长速度速度较为缓慢, 涂层与基体之间的互扩散同样是气氛渗铝涂层中Al耗损的一个重要途径。另外,涂层存在明显富Al区及AlN析出物,可为形成Al2O3 提供铝源,使得气氛渗铝涂层较P92 基体仍具有良好的抗蒸汽氧化性能, 图11( b) 为气氛渗铝涂层650℃下蒸汽氧化过程示意图。

  • 图11 包埋渗铝涂层与气氛渗铝涂层650℃蒸汽氧化过程示意图

  • Fig.11 Schematic diagrams of oxide film formed on β-FeAl coating and Fe3Al coating in saturated steam at 650℃

  • 3 结论

  • (1)P92 钢抗氧化能力不足,300 h前氧化动力学符合抛物线规律,外层疏松富铁氧化物与下层内氧化物FeCr2O4 呈双层结构,氧化500 h后外层氧化膜发生了大面积剥落,未剥落区厚度达到110 μm左右。

  • (2)低温包埋渗铝所制备的铝化物涂层为双层结构,厚度为4 μm左右,涂层外层为 β-FeAl层,内层Fe3Al层,涂层均匀致密,且没有贯穿性裂纹及脆性相;650℃饱和蒸汽氧化500 h后试样表面形成极薄的保护性 α-Al2O3 氧化膜(<0.2 μm) 试样表面形成了保护性Al2O3 氧化膜。

  • (3)气氛渗铝涂层为单层Fe3Al,涂层厚度约8 μm;650℃纯水蒸汽环境下氧化500 h后,试样外表面形成了Fe3O4 +Fe2O3 氧化膜,靠近涂层表面生成连续一层Al2O3 氧化膜,两种方式所得涂层均可显著提升P92 基体材料抗蒸汽氧化能力。

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  • 基本信息

    中图分类号: TG174.4
    文献标识码: A
    DOI: 10.11933/j.issn.1007-9289.20190620001
    文章编号: 1007-9289(2020)04-0111-10

    基金信息

    陕西省自然科学基础研究计划(2020JM-716)；
    中国华能集团有限公司科技项目(HNKJ20-H43)；
    Supported by Natural Science Basic Research Program of Shaanxi (2020JM-716) ；
    Science and Technology Project of China Huaneng Group (HNKJ20-H43)；

    引用信息

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    稿件历史

    收稿日期: 2019-06-20

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