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聚酰亚胺基自润滑材料与WS2-Ag固体润滑膜的相容性

  • 邱维维
  • ， 孟祥宇
  • ， 王非
  • ， 孟晖
  • ， 包知迪

北京机械工业自动化研究所有限公司 电气物理设备与应用工程技术中心, 北京 100120；

Compatibility of Polyimide Self-lubricating Material with WS2 -Ag Solid Lubricating Film

  • Qiu Weiwei
  • ， Meng Xiangyu
  • ， Wang Fei
  • ， Meng Hui
  • ， Bao Zhidi

Engineering Research Center for Electrophysical Apparatus and Application Technology, Beijing Research Institute of Automation for Machinery Industry Co. Ltd., Beijing 100120 , China；

通讯作者:

邱维维(1982—),女(汉),高级工程师,硕士;研究方向:摩擦磨损与离子束表面改性技术;E-mail:wwqiu314@163.com

中图分类号:TQ174.444;TG115.58

文献标识码:A

文章编号:1007-9289(2020)01-0055-08

DOI:10.11933/j.issn.1007-9289.20191101001

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目录contents

    摘要

    为研究聚酰亚胺基新型润滑材料与钢表面固体润滑膜的相容性,采用离子束辅助沉积技术在 9Cr18 轴承钢材料上制备掺杂 Ag 的 WS2 固体润滑膜,并在摩擦磨损试验机(MS-T3000)上进行聚酰亚胺基自润滑保持架材料做成的球面销(简称:PI 基销)与 9Cr18 钢,以及 PI 基销与 WS2 -Ag 膜的摩擦试验。 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、光学显微镜、激光共聚焦显微镜及红外光谱仪检测 WS2 -Ag 固体润滑膜与 PI 基销的表面和磨痕形貌、成分和官能团。 结果显示:摩擦磨损后,WS2 -Ag 膜与 PI 基材料均未发生化学反应,各自保持固有的润滑性能,并表现出了良好的相容性。

    Abstract

    In order to study the compatibility of polyimide-based lubricating materials with solid lubricating film on steel surface, the WS2 solid lubricating film doped with Ag was prepared on 9Cr18 bearing steel by ion beam composite deposition technique. Then,friction test between the ball pin was made of polyimide self-lubricating shelf material (abbreviation: PI base pin) with 9Cr18 steel,and the PI base pin and WS2 -Ag films were performed on the friction wear testing machine(MS-T3000). The surface and wear morphology and composition, functional group of the PI base pin and WS2 -Ag films were detected by field emission scanning electron microscopy(FESEM), optical microscope, laser confocal microscope and infrared spectrometer. The results showed that after the friction and wear tests, there was no chemical reaction between WS2 -Ag films and PI based material, both keep the inherent lubrication performance, and shows a good compatibility.

    关键词

    WS2 -Ag ； 聚酰亚胺 ； 相容性

    Keywords

    WS2 -Ag ； polyimide ； compatibility

  • 0 引言

  • 在航天器的各种运转机构中,轴承作为关键零部件,由于受到空间环境和结构的限制,不适合采用油脂润滑,只能采用固体润滑。 随着航天技术的迅猛发展,航天飞行器的使用工况日益恶劣,如超高温、高低温交变等,这对航天器的各种运转机构中使用的固体润滑轴承的可靠性和寿命也提出了更高的要求。 目前国内外普遍使用的固体润滑轴承一般是套圈采用溅射沉积MoS2 或者WS2 固体润滑膜,自润滑保持架一般采用聚四氟乙烯( PTFE) 基复合材料[1-2]。 在轴承服役初期,润滑主要由轴承套圈沟道上的固体润滑膜提供,但是随着轴承的运转,滚动体与保持架发生相互作用,自润滑保持架逐渐在轴承滚动体上形成转移膜而起到润滑作用。

  • 固体润滑轴承的寿命主要取决于轴承的润滑寿命,即固体润滑膜和保持架转移膜的综合寿命。 国内外在提高MoS2 和WS2 固体润滑膜耐磨损、抗氧化等性能方面[3-6],以及提升聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料自润滑保持架性能方面[7-10]已进行大量的研究工作,而针对自润滑保持架材料与固体润滑膜的相容性和协同作用的相关研究鲜有报道。

  • 固体润滑膜与自润滑保持架材料的相容性是否良好很大程度上决定了轴承的寿命长短。相容性一般是指固体润滑材料和液体润滑材料复合时,需要考虑液体润滑剂的取代基、官能团及其添加剂是否对固体润滑材料的组分、结构、表面形态造成影响。 如液体润滑剂与固体润滑材料发生化学反应产生的腐蚀行为、破坏固体润滑材料表面状态以及影响其与基体材料的结合强度甚至导致性能明显下降等,则不能进行有效复合使用。 对于固体润滑材料,要求其不与液体润滑剂的有机基团发生化学吸附,从而对液体润滑剂的性能产生负面影响[11]。 文中所说的相容性是指两种润滑材料复合时,相互之间因组分、结构、表面状态等的变化,对其摩擦学性能的影响。 两种材料的摩擦性能未明显下降,则说明相容性好,可以复合使用。

  • 与聚四氟乙烯基保持架材料相比,聚酰亚胺基保持架材料性能更优异,主要体现在密度低,抗拉和抗压强度大等[12]。 为此,文中针对聚酰亚胺基保持架材料(即以含氟聚酰亚胺为主,同时掺杂氟化石墨,简称PI基)与离子束辅助沉积技术制备的WS2-Ag复合固体润滑薄膜的相容性进行研究,以得出WS2-Ag复合膜与PI基自润滑保持架材料较优的摩擦条件。

  • 1 试验与方法

  • 1.1 膜层制备

  • 采用离子束复合表面改性设备,制备WS2-Ag固体润滑复合膜(简称:WS2-Ag膜)。 磁控溅射沉积膜层时,复合靶距样品的距离为80 mm;采用脉冲磁控溅射电源,电源功率500~800 W,占空比设定为30%~60%;工作气体为氩气,沉积气压在9.5×10-2Pa。 离子源用于实现高能轰击、反冲注入和低能溅射清洗,工作气体为氩气,其中高能离子源功率75 W,工作气压为2.5×10-2Pa,低能离子源轰击功率150 W,工作气压为1.1×10-2Pa。

  • 试验材料为N型单晶硅(100) 和9Cr18( Φ 20 mm×8 mm)轴承材料,轴承材料采用600,800, 1000,1500 和2000 号砂纸逐级打磨, 最后用W2.5 金刚石研磨膏抛光。 镀膜试样分别放入丙酮、酒精中进行超声波清洗,再经烘干后装入真空室。 当真空室内真空度达到3×10 -4 Pa时,启动低能离子源进行镀膜前离子清洗;然后把试样件转到溅射靶的位置,开启溅射沉积;后关掉溅射源,把试样转至高能离子源,执行高能反冲注入轰击。 重复执行溅射与高能轰击,制备所需厚度的固体润滑膜。

  • 1.2 性能检测

  • 采用Hitach SU5000 场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表面、截面、磨痕形貌观察,并采用SEM自带能谱仪(EDS)进行膜层成分,以及摩擦磨损试验后磨痕成分检测。

  • 采用MS-T3000 球盘式摩擦磨损试验机进行摩擦磨损性能测试,对磨副下试样选取9Cr18不锈钢和沉积有WS2-Ag膜的9Cr18 不锈钢,上试样选取PI基自润滑材料做成的销(简称:PI基销),如图1 所示。

  • 图1 球-盘式摩擦试验示意图

  • Fig.1 Schematic diagram of ball-and-plate friction test

  • 采用Thermo Nicolet公司的IS50 Series型红外光谱仪衰减全反射( Attenuated Total Reflection)分析PI基材料摩擦磨损前、后的结构,扫描范围650~4000 cm-1。

  • 采用OLYMPUS公司的OLS4100 型激光共聚焦显微镜检测摩擦磨损后磨痕剖面。 采用莱卡公司的DM6000 M型金相显微镜,检测PI基销摩擦磨损后磨斑的形貌。

  • 1.3 PI基自润滑材料与WS2-Ag固体润滑膜相容性评价

  • 通过PI基销与9Cr18 钢和PI基销与镀WS2-Ag膜后9Cr18 钢的摩擦试验结果对比,评价镀WS2-Ag膜9Cr18 钢与PI基销的摩擦性能(平稳运行的摩擦因数)是否变差;并通过对摩擦曲线、磨痕形貌、成分等检测分析,以及对PI基销进行红外光谱测试,分析PI基销的特征官能团变化情况,以探讨WS2-Ag润滑膜层与PI基材料的相容性。

  • 为简化影响因素,对磨副的摩擦试验条件选择固定转速、不同加载载荷,并结合某航天器用X1904 轴承使用时的预紧力, 转速为100~800 r/min,具体摩擦试验条件设定:载荷分别为5、10、20 和50 N,转速500 r/min,旋转半径为5 mm,试验设定时间120 min,试验温度25℃,湿度35%。 因摩擦试验设定了4 种加载载荷,下试样9Cr18 不锈钢(试样编号:1、2、3、4) 和沉积有WS2-Ag膜的9Cr18 不锈钢(试样编号:5、6、7、8)各需4 个,每个试样采用的试验载荷具体见表1。上试样PI基自润滑材料( 尺寸为 Φ 8 mm ×15 mm,球头曲率半径12 mm),PI基销的编号与其对磨试样编号一致,如:与1 试样对磨的PI基销编号为PI-1。

  • 表1 摩擦试验设计

  • Table1 Design of friction test

  • 2 结果及讨论

  • 2.1 膜层形貌、结构及成分

  • WS2-Ag膜的表面形貌和截面形貌见图2。由图可知: WS2-Ag膜层较致密, 厚度为0.93 μm。 前期采用掠入射X射线衍射图谱分析相同方法制备的WS2-Ag膜层[13] 表明:复合膜层为六方晶体层状结构,主要以(103)晶面生长,且从宽化的衍射峰判断膜层中WS2 晶粒非常细小,达到微晶,甚至可能存在非晶层。

  • 图2 WS2-Ag膜的表面和截面形貌

  • Fig.2 Surface and cross section morphologies of WS2-Ag films

  • 采用EDS分析WS2-Ag膜成分。 膜层中S、W和Ag元素的原子百分数分别为60.5%、31.7%和7.8%,S与W原子比为1.97。

  • 2.2 摩擦磨损性能

  • PI基销和9Cr18 钢摩擦因数随滑动时间的变化曲线如图3 所示。 在4 种载荷条件下,PI基销与9Cr18 钢试样的摩擦曲线基本一致,平均摩擦因数约为0.33。

  • PI基销和镀WS2-Ag膜9Cr18 钢摩擦因数随滑动时间的变化曲线如图4 所示。 结果显示:4 种

  • 图3 PI基销和9Cr18 钢摩擦因数随滑动时间的变化曲线

  • Fig.3 Change curves of friction coefficient with sliding time of PI base pin and 9Cr18 steel

  • 图4 PI基销和镀WS2-Ag膜9Cr18 摩擦因数随滑动时间的变化曲线

  • Fig.4 Change curves of friction coefficient with sliding time of PI base pin and 9Cr18 steel with WS2-Ag films deposited

  • 载荷条件下,载荷从低到高对应的摩擦因数分别为0.062、0.056、0.23、0.20,在5 N和10 N低载荷条件下,稳定摩擦阶段的摩擦因数很接近,摩擦因数均先降低,然后趋于平稳;在20 N和50 N高载荷条件下,稳定摩擦阶段的摩擦因数接近,摩擦因数先升高,然后趋于平稳。 在高、低载荷条件下,两种材料对磨表现出不同的摩擦趋势,可能原因是:在低载荷条件下,摩擦受摩擦副表面状态(如:膜层表面的氧化层、微凸体的变形和表面微凸体的犁削作用等)影响较大,随着摩擦的进行,膜层表面氧化层的磨损、微凸体被磨平,摩擦因数逐渐减小;在高载荷条件下,摩擦受摩擦副表面状态影响较小。 对比图3 和图4 结果发现:在4 种载荷条件下,PI基销与镀WS2-Ag膜9Cr18 钢的摩擦因数均小于PI基销和未镀WS2-Ag膜9Cr18 钢的摩擦因数。 表明:在9Cr18 钢轴承内外圈工作表面沉积WS2-Ag膜后,可以降低9Cr18 钢与PI基销的摩擦因数,从而减小轴承运转初期PI基材料保持架的磨损率,延长PI基材料保持架的寿命。

  • 摩擦试验后PI基销的磨斑形貌如图5 所示,其中图5( a)~图5( d)是与9Cr18 钢对磨的PI基销磨斑形貌,图5(e)~图5(h)是与镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢对磨的PI基销磨斑形貌。 结果显示:与相同摩擦副对磨时,PI基销磨斑直径随载荷的增加而增加,可以认为随着载荷的增加,

  • 图5 不同载荷下,与9Cr18 钢和镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢摩擦后PI基销的磨斑形貌

  • Fig.5 Abrasion spot morphologies of PI based pin after friction with 9Cr18 steel and 9Cr18 steel with WS2-Ag under different loads

  • PI基销磨损越来越严重;在相同载荷条件下,与镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢对磨的PI基销磨斑直径小、磨损少。 此外,与镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢对磨的PI基销在5 N和10 N的载荷条件下,磨斑直径增加较小,且磨斑表面有大量磨屑;在高载荷条件下,磨斑表面没有磨屑堆积,这与未镀膜9Cr18 钢对磨的PI基销的磨斑表面相似。 分析认为上述现象与在摩擦过程中WS2-Ag膜层在PI基销表面是否形成转移膜有关,详见2.3.2。

  • 摩擦试验后下试样磨痕的剖面曲线如图6所示。 其中,图6( a)~图6( d) 为不同载荷下9Cr18 钢磨痕的剖面曲线,剖面曲线显示:磨痕宽度随着载荷的增加而增加,这主要因为在摩擦过程中PI基材料向9Cr18 钢表面转移,9Cr18 钢的磨损较小,以PI基材料磨损为主,随着载荷的增加,PI基销磨损增大, 磨斑直径增加, 从而在9Cr18 钢上留下的磨痕越宽;在低载荷和高载荷条件下,镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢磨痕剖面曲线差别较大。 在低载荷( 5 N、 10 N) 条件下, 镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢表面有明显的磨痕深度,分别为0.397 μm和0.678 μm。

  • 经分析:在低载荷条件下,摩擦主要发生在WS2-Ag膜内部,以WS2-Ag膜磨损为主,当法向载荷增大时,摩擦产生的热量增多,使摩擦表面

  • 图6 不同载荷下,与PI基销摩擦试验后9Cr18 钢和镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢的磨痕剖面曲线

  • Fig.6 Wear track profile curves of 9Cr18 steel and 9Cr18 steel coated with WS2-Ag film after friction test with PI base pin under different loads

  • 温度升高,WS2-Ag膜的氧化加剧,WS2-Ag膜的磨损量增加[14],磨痕深度也增加;在高载荷条件下,镀WS2-Ag膜9Cr18 钢与未镀膜9Cr18 钢磨痕的剖面曲线相近,原因是在高载荷下,摩擦发生在WS2-Ag膜和PI基销之间,WS2-Ag膜与PI基销同时磨损,图6(a)~图6(d)剖面曲线表明:PI基材料磨损时, 剖面曲线的上下波动最小2 μm(载荷5 N时),远大于WS2-Ag膜层厚度(0.93 μm),因此,在高载荷条件下,镀WS2-Ag膜9Cr18 钢与未镀膜9Cr18 钢磨痕的剖面曲线相近。

  • 2.3 PI基材料与WS2-Ag膜层的相容性

  • 2.3.1 PI基材料摩擦前后的官能团

  • 为表征PI基材料与W2-Ag膜摩擦过程中,PI基材料的官能团是否发生变化,测试了摩擦试验后的PI基销磨痕处的红外光谱,与未经摩擦的PI基材料的红外光谱进行对比。 由于PI-7和PI-8 摩擦试验时采用的摩擦载荷较大,在摩擦过程中比低载荷条件下容易发生官能团的变化,因此采用红外光谱对PI-7 和PI-8 磨痕和未经摩擦的PI基材料分别进行红外光谱测试,测试结果见图7。

  • 图7 PI基材料的红外光谱图

  • Fig.7 Infrared spectrogram of PI base material

  • 从图7(a)全谱中可以看出:PI基销和PI基销经与WS2-Ag固体润滑膜摩擦试验后磨痕处的曲线峰值位置基本吻合,图7( b) 精细谱线在1710 cm-1 处的特征吸收峰, 为-COOH中羰基(C O)的伸缩振动峰,在PI红外曲线中,位于1776 cm-1 处和1710 cm-1 处的特征吸收峰为酰亚胺环振动吸收峰,1490 cm-1 处的峰为苯环的振动峰,1364 cm-1 处为C—N键的伸缩振动峰,738 cm-1 处为亚胺环(或亚胺羰基)振动吸收峰。经过对比发现:与WS2-Ag复合薄膜摩擦过程中PI基材料的官能团没有发生变化。 这是因为:PI材料主链分子含有酰亚胺基的五元杂环结构以及芳香环状结构,使其分子链间的范德华力较强,此外PI分子主链上具有 π-p、π-π 等共轭体系及杂环、醚键产生的偶极吸引力,使得PI分子中的化学键具有较强的稳定性,因此在与WS2-Ag复合薄膜摩擦过程中PI基材料的官能团没有发生变化。

  • 2.3.2 PI基销的磨痕形貌和成分

  • 采用SEM和EDS对PI-6 和PI-8 基销的磨斑形貌和成分检测,结果见表2。 由表2 可知:在低载荷(10 N)条件下,PI-6 基销磨斑上的磨屑含有大量的W、S和Ag元素;为了测试PI-6 销磨斑上WS2-Ag磨屑与销的结合力,将PI-6 基销放入无水乙醇中超声波清洗10 min,再次采用SEM和EDS分别对PI基销的磨斑形貌和成分进行检测,结果见图8(c)和表3。 对图8(a)(c)进行对比显示:经超声波清洗后,磨斑边缘部分的磨屑在超声波清洗的过程中从PI基销上脱落,说明WS2-Ag膜在摩擦过程中产生的磨屑在PI基销磨斑的边缘堆积,这部分磨屑与PI基销结合较差,经超声波清洗,从磨斑的边缘脱落;而磨斑底部的WS2-Ag磨屑基本未发生变化,结合表2 和表3 结果,超声波清洗前、后磨斑相应位置的成分检测结果也基本一致,磨斑底部磨屑与PI基销具有较好的结合力可以认为这些磨屑是WS2-Ag膜在摩擦过程中向PI基销的对磨面发生转移形成了转移膜,使得摩擦发生在WS2-Ag转移膜与WS2-Ag膜之间。 因此,在低载荷条件下,PI基销与镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢试样对磨时的摩擦因数小,此时,以WS2-Ag膜磨损为主,PI基销磨损较轻。

  • 表2 超声清洗前PI-6 和PI-8 基销的磨斑局部区域的成分

  • Table2 Composition in local area of abrasion spot of PI-6 and PI-8 base pins before ultrasonic cleaning(a/%)

  • 图8 PI基销的磨痕形貌

  • Fig.8 Wear track morphologies of PI base pin

  • 表3 超声清洗后PI-6 基销的磨斑局部区域的成分

  • Table3 Composition in local area of abrasion spot of PI-6 base pin after ultrasonic cleaning(a/%)

  • 从表2 还可以看出,在高载荷(50 N) 条件下,PI-8 基销磨斑处的主要成分为PI基销的元素,W、Ag、S元素含量很少。 说明WS2-Ag未能在PI基销磨斑表面形成转移膜,摩擦发生在WS2-Ag镀膜与PI基销之间,摩擦因数较大。 因此,PI基销磨损加重,但摩擦因数仍然低于PI基销与未镀膜9Cr18 钢试样对磨的摩擦因数。

  • 3 结论

  • 采用离子束辅助沉积技术在9Cr18 轴承钢材料表面制备0.93 μm厚的WS2-Ag膜, 对9Cr18 钢和镀WS2-Ag膜的9Cr18 钢与PI基材料进行了摩擦磨损试验,主要结论如下:

  • (1) 红外光谱测试分析结果显示:与WS2-Ag膜9Cr18 钢摩擦后,PI基材料的官能团没有发生变化。

  • (2) 在5 N和10 N两种低载荷摩擦条件下,WS2-Ag膜向PI材料摩擦表面发生了转移,形成结合力较好的转移膜,使摩擦发生在WS2-Ag转移膜与WS2-Ag膜之间,从而保持了较低的摩擦因数;而在20 N和50 N两种高载荷条件下,WS2-Ag膜未在PI基销摩擦面形成转移膜,使其摩擦因数高于低载荷条件下的摩擦因数,但仍低于PI基与未镀膜9Cr18 钢对磨的摩擦因数。

  • (3) WS2-Ag膜层试样与PI基销的摩擦性能(平稳运行时的摩擦因数)没有劣化,表明二者具有良好的相容性。

  • (4) 在低载荷(5 N,10 N) 条件下,WS2-Ag膜与PI材料平稳运行时摩擦因数小的试验结果,可为轴承预紧力设定的优化提供参考。

  • 此外,对于在低载荷条件下,WS2-Ag膜可以在PI材料摩擦表面形成结合力较好的转移膜, 而在高载荷条件下未形成转移膜的原因,还需要后续进一步的研究。

  • 参考文献

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  • 基本信息

    中图分类号: TQ174.444;TG115.58
    文献标识码: A
    DOI: 10.11933/j.issn.1007-9289.20191101001
    文章编号: 1007-9289(2020)01-0055-08

    基金信息

    北京机械工业自动化研究所有限公司基金(10217563032)；
    Supported by Project of Beijing Machinery Industry Automation Research Institute Co. Ltd. (10217563032)；

    引用信息

    邱维维, 孟祥宇, 王非, 等. 聚酰亚胺基自润滑材料与 WS2-Ag 固体润滑膜的相容性[J]. 中国表面工程, 2020, 33(1): 55-62.

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    稿件历史

    收稿日期: 2019-11-01
    修回日期: 2020-01-30

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